Крышки к тиглям для дериватографа в Минске

Гост: ГОСТ 6563-75
Марка: Пл99.9

Крышки к тиглям для дериватографа: точность термического анализа

Крышки к тиглям для дериватографа предназначены для герметизации рабочей камеры при проведении термогравиметрического анализа (ТГА), дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и дифференциального термического анализа (ДТА). Изделия обеспечивают стабильность газовой среды внутри тигля, предотвращают унос летучих компонентов пробы и минимизируют погрешности, связанные с конвективными потоками и теплообменом с окружающей средой. Крышки изготавливаются из материалов с высокой термостойкостью и химической инертностью, что позволяет применять их в диапазоне температур от 20 до +1600 C в зависимости от модификации.

Конструктивные особенности и материалы

Крышки для дериватографических тиглей выпускаются в двух основных исполнениях: плоские и с центральным отверстием. Плоские модификации применяются для закрытых систем, где требуется изоляция пробы от внешней атмосферы. Крышки с калиброванным отверстием диаметром от 0,5 до 1,5 мм используются для отвода газообразных продуктов разложения и поддержания заданного парциального давления внутри тигля.

Материал изготовления подбирается под условия эксперимента:

  • полированные крышки из алюминия оксида (AlO) для окислительной среды и температур до 1600 C;
  • крышки из платины (Pt) и платинородиевых сплавов (PtRh 10%, PtRh 30%) для агрессивных сред и высокотемпературных циклов;
  • крышки из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т для низкотемпературных испытаний до 600 C;
  • керамические крышки из муллита и корунда для термоциклирования с высокими скоростями нагрева.

Геометрические параметры и совместимость

Посадочный диаметр крышек составляет от 5 до 30 мм, что соответствует стандартным тиглям дериватографов марок Q-1500D, Paulik-Paulik-Erdey, Netzsch STA, Mettler Toledo TGA/DSC. Толщина стенки варьируется от 0,5 до 2,0 мм. Крышки фиксируются на тигле за счет фрикционной посадки или специального буртика, исключающего самопроизвольное смещение при вибрации и изменении давления в камере прибора.

МатериалРабочая температура, CПосадочный диаметр, ммТолщина, ммТип отверстия
AlO (корунд)до 1600от 10 до 20от 1,0 до 1,5плоская / с отверстием
PtRh 10%до 1500от 8 до 16от 0,5 до 1,0с отверстием
12Х18Н10Тдо 600от 12 до 30от 0,8 до 2,0плоская

Условия эксплуатации

Крышки к тиглям для дериватографа рассчитаны на многократное использование в циклах нагревохлаждение со скоростью до 50 C/мин. Изделия сохраняют геометрическую стабильность при термоударах и не образуют микротрещин при контакте с расплавами солей, оксидами металлов и полимерными золами. Для очистки крышек допускается прокаливание в муфельной печи при температуре до 1100 C в течение 2 часов либо обработка в ультразвуковой ванне с нейтральными моющими растворами.

Применение крышек обязательно при анализе образцов с высокой летучестью, а также при проведении измерений в инертной атмосфере аргона или азота с расходом газа от 20 до 100 мл/мин. Герметизация рабочего объема снижает дрейф базовой линии и повышает воспроизводимость результатов между сериями экспериментов.

Вопросы и ответы (FAQ)

Чем отличаются крышки с отверстием от плоских?

Крышки с калиброванным отверстием обеспечивают отвод газообразных продуктов разложения и используются при анализе материалов с выделением летучих компонентов. Плоские крышки применяются для полной изоляции пробы и поддержания стабильной атмосферы внутри тигля.

Как подобрать крышку к существующему тиглю?

Необходимо измерить внутренний и наружный посадочный диаметр тигля, а также учесть рабочую температуру эксперимента. Для высокотемпературных циклов свыше 1000 C выбираются корундовые или платиновые крышки, для низкотемпературных из нержавеющей стали.

Допускается ли повторное использование крышек?

Да, крышки из керамики и платиновых сплавов выдерживают многократные циклы нагрева. Перед повторным применением изделие прокаливается для удаления остатков пробы и проверяется на отсутствие деформаций и трещин.

Влияет ли крышка на точность измерения массы?

Крышка добавляет постоянную массу к системе, которая компенсируется автоматической тарировкой весового модуля дериватографа. При корректной установке крышки погрешность измерения массы не превышает 0,01% от массы образца.


Подборки