Металлические лодочки для лабораторных печей и анализаторов
Металлические лодочки представляют собой расходные емкости из листового проката тугоплавких металлов, предназначенные для размещения навесок в горизонтальных трубчатых печах, муфельных установках и гравиметрических анализаторах. Геометрия изделия полуцилиндрический или трапециевидный профиль с бортами обеспечивает устойчивость пробы при продувке реакционным газом и минимизирует контакт материала с керамической футеровкой реактора.
Конструктивные особенности и материалы
Изделия изготавливаются методом холодной штамповки или гибки из фольги толщиной от 0,1 до 0,5 мм. Борта лодочки могут быть прямыми или отбортованными наружу второй вариант упрощает извлечение тигля щипцами из зоны нагрева. По торцам допускается наличие вырезов для беспрепятственной циркуляции защитной атмосферы.
Основные материалы исполнения:
- никель марки НП2 для щелочных плавней и расплавов гидроксидов;
- молибден МЧ и МК для высокотемпературных процессов до 1600 C в вакууме или инертной среде;
- вольфрам ВА и ВМ для работы при температурах до 2400 C;
- нержавеющая сталь 12Х18Н10Т для общих аналитических задач до 900 C;
- кварц и фарфор для сред с агрессивными парами кислот.
Типоразмерный ряд и геометрические параметры
Номенклатура включает лодочки длиной от 40 до 200 мм, шириной от 8 до 30 мм и высотой борта от 5 до 15 мм. Вместимость варьируется от 0,5 до 15 см. Для элементных анализаторов CHNS-типа выпускаются оловянные и серебряные капсулы-лодочки с толщиной стенки от 0,05 до 0,1 мм, обеспечивающие полное сгорание матрицы при температуре пиролиза.
| Материал | Рабочая температура, C | Толщина стенки, мм | Типичная длина, мм | Среда применения |
|---|---|---|---|---|
| Никель НП2 | до 1100 | от 0,2 до 0,5 | от 60 до 100 | Воздух, щелочные расплавы |
| Молибден МЧ | до 1600 | от 0,1 до 0,3 | от 50 до 120 | Вакуум, аргон, водород |
| Вольфрам ВА | до 2400 | от 0,1 до 0,2 | от 40 до 80 | Вакуум, инертный газ |
| Сталь 12Х18Н10Т | до 900 | от 0,3 до 0,5 | от 80 до 200 | Воздух, углекислый газ |
Области применения в аналитической практике
Металлические лодочки используются в следующих методиках:
- определение зольности и летучих веществ в углях, коксе и полимерных материалах по ГОСТ 11022 и ГОСТ 6382;
- сжигание органических проб в токе кислорода при элементном анализе на содержание углерода и серы;
- термогравиметрический анализ (ТГА) в комплексе с весами и высокотемпературной печью;
- плавление флюсов при рентгенофлуоресцентном анализе (РФА) руд и концентратов;
- прокаливание катализаторов и сорбентов в проточных реакторах;
- диффузионное насыщение металлов в порошковых средах.
Для печей с горизонтальной загрузкой лодочки устанавливаются в кварцевую или алундовую трубу с допуском по зазору от 1 до 3 мм. При работе в восстановительной атмосфере водорода или диссоциированного аммиака требуется предварительный отжиг молибденовых и вольфрамовых лодочек при температуре от 1000 до 1200 C для снятия внутренних напряжений и удаления оксидной пленки.
Критерии выбора и совместимость
При подборе лодочки учитываются температура процесса, химическая активность среды и масса навески. Для гравиметрических определений критично постоянство массы самой лодочки при циклическом нагреве допускаемое изменение не должно превышать 0,0002 г. Молибденовые и вольфрамовые изделия требуют хранения в эксикаторе над силикагелем во избежание окисления поверхности при контакте с влажным воздухом.
Для автоматических анализаторов углерода и серы типа LECO CS-230 или ELTRA CS-2000 применяются керамические лодочки с вкладышами из оксида алюминия, тогда как для ртутных анализаторов пиролитического типа используются никелевые лодочки с бортами высотой от 8 до 12 мм, предотвращающие разброс пробы при импульсном нагреве.
Вопросы и ответы (FAQ)
Чем отличаются молибденовые лодочки от вольфрамовых?
Молибденовые изделия сохраняют механическую прочность до 1600 C, вольфрамовые до 2400 C. Вольфрам имеет более высокую плотность и твердость, но хуже поддается формовке, поэтому вольфрамовые лодочки выпускаются с толщиной стенки от 0,1 до 0,2 мм.
Как подготовить новую лодочку к первому использованию?
Никелевые лодочки промывают ацетоном и прокаливают при 800900 C в течение 30 минут. Молибденовые и вольфрамовые отжигают в вакууме или аргоне при температуре от 1000 до 1200 C для удаления оксидной пленки и снятия напряжений.
Можно ли использовать одну лодочку для разных типов проб?
Допускается при условии отсутствия спекания остатков пробы с поверхностью. После анализа лодочку очищают прокаливанием при рабочей температуре в окислительной или инертной среде. Для следовых определений рекомендуется индивидуальная лодочка на каждый тип матрицы.
Какой зазор между лодочкой и стенкой трубчатой печи считается оптимальным?
Зазор от 1 до 3 мм обеспечивает равномерный прогрев и свободное прохождение газа-носителя. Меньший зазор создает риск заклинивания при тепловом расширении, больший снижает эффективность теплообмена и увеличивает градиент температуры по длине лодочки.
