Палладий ацетат реактив для гомогенного катализа
Палладий ацетат (Pd(OAc)2) координационное соединение двухвалентного палладия с уксусной кислотой, выпускаемое в виде кристаллического порошка от коричневого до оранжево-коричневого цвета. Применяется в органическом синтезе как предшественник каталитически активных палладиевых комплексов и в качестве катализатора реакций кросс-сочетания, карбонилирования и окисления. Реактив поставляется с содержанием основного вещества от 97 до 99 % (по данным производителя) и нормированным содержанием примесей: железа, никеля, меди, платины и других металлов платиновой группы.
Технические характеристики
Молекулярная масса соединения 224,51 г/моль. Температура разложения от 200 до 250 C. Растворимость: хорошо растворим в бензоле, дихлорметане, хлороформе, ацетонитриле, тетрагидрофуране; ограниченно растворим в этаноле и диэтиловом эфире; гидролизуется в водных растворах с образованием нерастворимых гидроксидных форм. Хранение требует защиты от влаги и света, в герметичной таре при температуре от +2 до +8 C.
Основные контролируемые параметры качества:
- массовая доля палладия от 46,5 до 47,5 %;
- содержание хлоридов не более 0,05 %;
- потери при прокаливании не более 1,0 %;
- растворимость в органических растворителях полная, без осадка;
- гранулометрический состав от 0,05 до 0,5 мм.
Применение в промышленном синтезе
В тонком органическом синтезе палладий ацетат используется как катализатор реакций Хека, Соногаширы, Сузуки и БухвальдаХартвига. В присутствии фосфиновых лигандов образует активные Pd(0)-комплексы, обеспечивающие выход целевых продуктов от 85 до 98 % в зависимости от субстрата. В процессах карбонилирования арилгалогенидов применяется в концентрациях от 0,1 до 2 мол. % относительно субстрата.
В производстве фармацевтических субстанций и тонких химикатов реактив востребован для синтеза гетероциклических соединений, биарильных фрагментов и аминосоединений. В лабораторной практике используется для приготовления каталитических систем в реакторах высокого давления, проточных установках и при масштабировании процессов от миллиграммовых до килограммовых загрузок.
Формы выпуска и фасовка
Палладий ацетат поставляется в виде порошка или в форме готовых каталитических композиций на носителях (оксид алюминия, углерод). Стандартная фасовка от 1 до 100 г во флаконах из тёмного стекла с полимерной крышкой. Для промышленных партий возможна упаковка в полиэтиленовые вкладыши с последующим помещением в металлические барабаны. Каждая партия сопровождается паспортом качества с указанием фактического содержания палладия и примесей.
| Параметр | Значение | Метод контроля | Норматив | Примечание |
|---|---|---|---|---|
| Массовая доля Pd | от 46,5 до 47,5 % | Гравиметрия | ТУ 2625-001 | после прокаливания |
| Содержание Fe | не более 0,02 % | Атомно-эмиссионная спектрометрия | ТУ 2625-001 | в пересчёте на сухое вещество |
| Содержание Ni | не более 0,01 % | Атомно-эмиссионная спектрометрия | ТУ 2625-001 | в пересчёте на сухое вещество |
| Потери при прокаливании | не более 1,0 % | Гравиметрия | ТУ 2625-001 | при 600 C |
| Растворимость в CH2Cl2 | полная | Визуальный | ТУ 2625-001 | без помутнения |
Условия работы и меры безопасности
При работе с палладий ацетатом необходимо использовать средства индивидуальной защиты: перчатки из нитрилового каучука, защитные очки и лабораторный халат. Работы проводятся в вытяжном шкафу при включённой вентиляции. Соединение относится к 3-му классу опасности (умеренно опасное). При попадании на кожу промыть водой с мылом, при вдыхании пыли вывести пострадавшего на свежий воздух. Тушение возгораний порошковыми огнетушителями или углекислотой; применение воды не рекомендуется из-за возможного гидролиза.
Вопросы и ответы (FAQ)
Какова температура разложения палладий ацетата?
Разложение начинается при нагревании выше 200 C с выделением уксусной кислоты и образованием металлического палладия. Точное значение зависит от скорости нагрева и атмосферы.
В каких растворителях растворяется палладий ацетат?
Реактив хорошо растворим в ароматических углеводородах (бензол, толуол), хлорированных растворителях (дихлорметан, хлороформ), ацетонитриле и ТГФ. В воде и спиртах растворимость ограничена.
Какие примеси нормируются в палладий ацетате?
Основные нормируемые примеси железо, никель, медь, платина и другие металлы платиновой группы. Суммарное содержание примесей обычно не превышает 0,1 %.
Как хранить палладий ацетат?
Хранение в герметично закрытой таре из тёмного стекла, в сухом прохладном месте при температуре от +2 до +8 C. Срок годности при соблюдении условий 24 месяца с даты выпуска.
