Бромиды по ГОСТ 4160-74: реактивы для синтеза и аналитики
ГОСТ 4160-74 распространяется на бромид калия (KBr) — реактив квалификации «чистый для анализа» (ч.д.а.) и «химически чистый» (х.ч.), выпускаемый в виде бесцветных кристаллов или мелкокристаллического порошка. Стандарт нормирует массовую долю основного вещества не менее 99,5 % для х.ч. и 99,0 % для ч.д.а., а также лимитирует примеси железа, тяжёлых металлов, сульфатов, хлоридов, йодидов и бария. Бромид калия по ГОСТ 4160-74 — гигроскопичный продукт, требующий хранения в герметичной таре при относительной влажности не выше 60 %.
Физико-химические характеристики
Кристаллическая решётка KBr — кубическая гранецентрированная типа NaCl, параметр решётки 6,60 . Температура плавления — 734 C, кипения — 1435 C. Плотность — 2,75 г/см. Растворимость в воде при 20 C — 65,2 г/100 мл, при 100 C — 104 г/100 мл. Водные растворы нейтральны (pH 6,5–7,5). Показатель преломления кристалла — 1,559 при = 589 нм. Бромид калия прозрачен в диапазоне 0,25–25 мкм, что определяет его применение в ИК-оптике.
| Показатель | х.ч. | ч.д.а. | Метод контроля | Норма по ГОСТ |
|---|---|---|---|---|
| Массовая доля KBr | 99,5 % | 99,0 % | аргентометрия | п. 3.2 |
| Нерастворимые в воде примеси | 0,005 % | 0,010 % | гравиметрия | п. 3.3 |
| Хлориды (Cl) | 0,02 % | 0,05 % | титрование Hg(NO) | п. 3.4 |
| Железо (Fe) | 0,0002 % | 0,0005 % | фотометрия с о-фенантролином | п. 3.5 |
| Тяжёлые металлы (Pb) | 0,0002 % | 0,0005 % | сульфидная проба | п. 3.6 |
| Сульфаты (SO) | 0,005 % | 0,010 % | турбидиметрия | п. 3.7 |
Области применения
- ИК-спектрометрия: прессование прозрачных таблеток с анализируемым образцом для регистрации спектров в диапазоне 4000–400 см на приборах Bruker, Shimadzu, PerkinElmer.
- Производство оптических окон и кювет для газовых анализаторов, работающих в средней ИК-области.
- Приготовление фоновых электролитов в вольтамперометрии и кулонометрии на потенциостатах Autolab, Metrohm.
- Синтез бромидов металлов, координационных соединений и фармацевтических субстанций в реакторах с мешалкой и обратным холодильником.
- Компонент буровых растворов на водной основе при вскрытии солевых и гипсовых пластов.
- Фотографическая промышленность: эмульсии для галогенидосеребряных фотоматериалов.
Условия эксплуатации и хранения
Реактив хранят в герметичной упаковке из полиэтилена или стекла в сухом вентилируемом помещении при температуре от –20 C до +25 C. При контакте с влажным воздухом KBr слёживается и теряет сыпучесть, что затрудняет дозирование в реакторах периодического действия. Перед использованием в ИК-спектрометрии кристаллы измельчают в агатовой ступке и сушат при 105–110 C в течение 2 ч. Гарантийный срок хранения — 3 года с даты изготовления при соблюдении условий герметичности.
Вопросы и ответы
Какая квалификация бромида калия регламентируется ГОСТ 4160-74?
Стандарт устанавливает две квалификации: химически чистый (х.ч.) с массовой долей KBr не менее 99,5 % и чистый для анализа (ч.д.а.) с содержанием основного вещества не менее 99,0 %.
Почему бромид калия применяют в ИК-спектрометрии?
KBr прозрачен в диапазоне 0,25–25 мкм и не даёт собственных полос поглощения в средней ИК-области. Это позволяет прессовать таблетки с образцом и регистрировать спектры без наложения сигналов матрицы.
Как хранить реактив по ГОСТ 4160-74?
В герметичной таре из полиэтилена или тёмного стекла при температуре от –20 C до +25 C и относительной влажности не выше 60 %. Гигроскопичность требует исключить контакт с влажным воздухом.
Какие примеси лимитирует стандарт?
ГОСТ 4160-74 нормирует содержание нерастворимых в воде веществ, хлоридов, сульфатов, йодидов, железа, тяжёлых металлов и бария. Для каждой примеси установлен отдельный предел в зависимости от квалификации.
