Корзина
Ваша корзина пуста!
Это никогда не поздно исправить :)
Натрий NN-диэтилдитиокарбамат ЧДА: диэтилдитиокарбамат натрия тригидрат квалификации ЧДА
Натрий NN-диэтилдитиокарбамат ЧДА — натриевая соль диэтилдитиокарбаминовой кислоты, выпускаемая в виде тригидрата с формулой CHNNaS3HO. Квалификация ЧДА (чистый для анализа) регламентирует массовую долю основного вещества не ниже 99,0 % и ограничивает содержание тяжёлых металлов, железа и нерастворимых в воде примесей. Реагент представляет собой бесцветные или слабо-желтоватые кристаллы с температурой плавления 94–98 C, хорошо растворимые в воде и полярных органических растворителях. Водные растворы имеют слабощелочную реакцию (pH 8,5–10,5) и постепенно разлагаются с выделением сероуглерода, поэтому реактив хранят в герметичной таре без доступа света и влаги.
Физико-химические характеристики
| Показатель | Значение | Метод контроля | Условия | Примечание |
|---|---|---|---|---|
| Массовая доля основного вещества | 99,0 % | йодометрическое титрование | 20 C | в пересчёте на тригидрат |
| Нерастворимые в воде примеси | 0,005 % | гравиметрия | раствор 5 % | фильтр 0,45 мкм |
| Железо (Fe) | 0,0005 % | фотометрия | 20 C | в пересчёте на Fe |
| Тяжёлые металлы | 0,001 % | сульфидная проба | 20 C | в пересчёте на Pb |
| pH водного раствора | 8,5–10,5 | потенциометрия | 25 C, 5 % | свежеприготовленный |
| Потери при высушивании | 0,5 % | гравиметрия | 105 C | до постоянной массы |
Применение в аналитической практике
Основное назначение реактива квалификации ЧДА — селективное осаждение и фотометрическое определение ионов металлов. Диэтилдитиокарбамат-ион образует устойчивые хелатные комплексы с Cu(II), Pb(II), Cd(II), Ni(II), Zn(II), Bi(III), что используется в экстракционно-фотометрическом анализе с экстракцией в четырёххлористый углерод или хлороформ. В атомно-абсорбционной спектрометрии реагент применяют для хелатообразующей экстракции микроэлементов из природных и сточных вод перед измерением на спектрометрах «Квант-2АТ» и аналогичных приборах.
- Фотометрическое определение меди и свинца в питьевой воде по ГОСТ 4388 и ГОСТ 18293.
- Хелатообразующая экстракция микроэлементов в атомно-абсорбционном анализе почв и донных отложений.
- Осаждение тяжёлых металлов при пробоподготовке пищевого сырья для инверсионной вольтамперометрии.
- Ингибитор коррозии в контурах оборотного водоснабжения металлургических агрегатов.
- Активный компонент флотационных реагентов при обогащении сульфидных руд цветных металлов.
- Ускоритель вулканизации в производстве резинотехнических изделий.
Условия хранения и совместимость
Реактив ЧДА фасуют в стеклянные банки с притёртой пробкой или полиэтиленовую тару вместимостью 100–1000 г. Гарантийный срок хранения — 12 месяцев с даты изготовления при температуре не выше 25 C в сухом затемнённом помещении. Не допускается совместное хранение с окислителями, кислотами и солями тяжёлых металлов. При работе с порошком применяют респиратор и защитные очки, поскольку пыль раздражает слизистые оболочки. Растворы готовят непосредственно перед анализом, так как при стоянии более 24 ч концентрация активного компонента снижается на 5–10 % вследствие гидролиза.
Вопросы и ответы
Чем квалификация ЧДА отличается от ХЧ для данного реактива?
ЧДА нормирует основное вещество на уровне 99,0 % и допускает большее содержание примесей железа и тяжёлых металлов, чем ХЧ. Для фотометрических и экстракционных методик этого достаточно, тогда как ХЧ требуется для прецизионных спектральных определений следовых количеств.
Почему водный раствор диэтилдитиокарбамата натрия мутнеет при хранении?
Происходит гидролиз соли с выделением сероуглерода и образованием диэтиламина; продукты разложения снижают комплексообразующую способность. Раствор с признаками помутнения или пожелтения заменяют свежеприготовленным.
При какой температуре сушат навеску перед определением основного вещества?
Тригидрат высушивают при 105 C до постоянной массы для удаления кристаллизационной воды, после чего титруют йодометрически. Пересушивание выше 110 C ведёт к частичному разложению соли.
Совместим ли реагент с кислыми анализируемыми растворами?
В сильнокислой среде соль быстро разлагается с выделением CS, поэтому комплексообразование ведут при pH 4–10 в зависимости от определяемого металла. Для меди оптимален диапазон pH 8–10, для свинца — pH 9–10 с добавлением цитрата натрия.