Оксалат диспрозия Dy(CO)10HO — прекурсор для синтеза оксида диспрозия
Оксалат диспрозия Dy(CO)10HO — кристаллический гидрат, относящийся к группе редкоземельных оксалатов. Соединение представляет собой промежуточный продукт гидрометаллургического передела диспрозия и используется преимущественно как прекурсор для получения высокочистого оксида DyO методом термического разложения. Массовая доля основного вещества в квалификации «ч.» составляет не менее 99,0 %, в квалификации «ос.ч.» — не менее 99,9 %.
Термолиз оксалата диспрозия протекает ступенчато: при нагреве до 120–150 C удаляется кристаллизационная вода, в интервале 350–450 C разлагается оксалатная группа с выделением CO и CO, а завершение формирования кристаллической решётки DyO наблюдается при 700–800 C. Конечный продукт характеризуется высокой дисперсностью частиц и контролируемым размером кристаллитов, что критично для последующего спекания керамики.
Технические характеристики
Оксалат диспрозия декагидрат — мелкокристаллический порошок белого или слегка кремового цвета, без запаха. Соединение практически нерастворимо в воде и разбавленных минеральных кислотах, что позволяет эффективно отделять его от растворимых примесей при перекристаллизации. Растворимость в воде при 20 C не превышает 1,5 10 моль/л.
| Показатель | Значение для ч. | Значение для ос.ч. | Метод контроля | Примечание |
|---|---|---|---|---|
| Массовая доля Dy(CO)10HO, % | 99,0 | 99,9 | Комплексонометрия | После прокаливания |
| Массовая доля DyO после прокаливания, % | 46,5 | 47,0 | Гравиметрия | Прокаливание при 900 C |
| Сумма примесей РЗЭ (La–Lu, Y), % | 0,5 | 0,05 | ICP-MS | Без учёта Dy |
| Массовая доля Fe, % | 0,01 | 0,001 | Атомно-абсорбционная спектрометрия | — |
| Массовая доля Ca, % | 0,02 | 0,005 | ICP-OES | — |
| Потери при прокаливании, % | 38,0–42,0 | 38,0–42,0 | Гравиметрия | Прокаливание при 900 C |
Применение в промышленности
Основное назначение оксалата диспрозия Dy(CO)10HO — производство оксида диспрозия, который используется в качестве легирующей добавки в магнитотвёрдых материалах NdFeB для повышения коэрцитивной силы при повышенных температурах. Кроме того, соединение применяется в следующих направлениях:
- синтез диспрозиевых алюмо-гранатов (Dy:YAG) для лазерной техники и сцинтилляционных детекторов;
- производство керамических ядерных материалов — поглощающих стержней для управления реактивностью в ядерных реакторах;
- получение диспрозиевых покрытий на магниевых сплавах для повышения жаростойкости;
- изготовление высокотемпературных термоэлектрических материалов на основе DyB;
- лабораторный синтез координационных соединений диспрозия для каталитических исследований.
Условия хранения и транспортировки
Оксалат диспрозия декагидрат стабилен при комнатной температуре, однако при длительном хранении на воздухе возможна частичная потеря кристаллизационной воды. Рекомендуется хранить соединение в герметично закрытой таре из полиэтилена или фторопласта при температуре не выше 25 C и относительной влажности не более 60 %. Срок хранения в заводской упаковке — 12 месяцев с даты изготовления.
При работе с порошком необходимо исключить вдыхание пыли: использовать респираторы класса FFP2 или FFP3, защитные очки и перчатки из нитрилового каучука. Оксалат диспрозия относится к веществам 3-го класса опасности, при попадании в желудочно-кишечный тракт возможна токсическая реакция, обусловленная ионами щавелевой кислоты.
Вопросы и ответы
Чем оксалат диспрозия отличается от оксида диспрозия?
Оксалат Dy(CO)10HO — соль щавелевой кислоты, растворимая только в сильных минеральных кислотах. Оксид DyO — тугоплавкое соединение с температурой плавления около 2340 C, получаемое прокаливанием оксалата. Оксалат удобен для хранения и транспортировки, так как менее гигроскопичен и не поглощает CO из воздуха.
При какой температуре разлагается оксалат диспрозия?
Полное разложение до DyO завершается при 700–800 C. Дегидратация происходит при 120–150 C, разложение оксалатной группы — в интервале 350–450 C. Для гарантированного удаления углеродистых остатков рекомендуется прокаливание при 900 C в течение 2 часов.
Какие примеси нормируются в оксалате диспрозия квалификации ос.ч.?
В квалификации ос.ч. нормируются суммарное содержание других редкоземельных элементов (не более 0,05 %), железо (не более 0,001 %), кальций (не более 0,005 %), а также кремний, алюминий и медь на уровне не более 0,002 % каждого. Контроль выполняется методами ICP-MS и ICP-OES.
В каких отраслях востребован оксалат диспрозия?
Основные потребители — производители магнитов NdFeB для электромоторов гибридных автомобилей и ветрогенераторов, предприятия атомной энергетики, а также производители оптической керамики и лазерных сред. Дополнительно соединение используется в научно-исследовательских лабораториях при отработке гидрометаллургических схем извлечения РЗЭ.
