Оксалаты Yb2(C2O4)3х10H2O в Минске

Оксалат иттербия Yb(CO)10HO — декагидрат оксалата иттербия(III)

Оксалат иттербия Yb(CO)10HO — кристаллический гидрат соли иттербия и щавелевой кислоты, в котором ион Yb связан с оксалат-анионами CO. Декагидратная форма содержит десять молекул кристаллизационной воды на формульную единицу, что определяет её стехиометрический состав и термическое поведение. Соединение относится к классу редкоземельных оксалатов и служит прекурсором для получения оксида иттербия YbO высокой чистоты.

Физико-химические характеристики

Yb(CO)10HO представляет собой мелкодисперсный порошок белого цвета без выраженного запаха. Соединение практически нерастворимо в воде и разбавленных минеральных кислотах при комнатной температуре, что обусловлено прочной кристаллической решёткой оксалатного комплекса. При нагревании декагидрат последовательно теряет кристаллизационную воду: первая стадия дегидратации протекает в интервале 80–160 C, полное обезвоживание завершается около 220 C. Дальнейший нагрев до 400–600 C инициирует термическое разложение безводного оксалата с выделением CO и CO и образованием промежуточных карбонатных фаз. Полный переход в оксид иттербия YbO с кубической структурой типа C-REO достигается при прокаливании при 700–800 C.

Методы получения

Промышленный синтез оксалата иттербия Yb(CO)10HO выполняют осаждением из азотнокислых или хлоридных растворов солей иттербия. В качестве осадителя применяют щавелевую кислоту HCO или её аммонийную соль (NH)CO. Осаждение ведут при pH 1,5–3,0 и температуре 50–70 C при интенсивном перемешивании; выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, промывают деионизированной водой для удаления адсорбированных примесей и сушат при 40–60 C до постоянной массы. Управление скоростью дозирования осадителя и температурным режимом позволяет регулировать дисперсность и морфологию частиц — от игольчатых до таблитчатых кристаллов.

Применение в производстве редкоземельной продукции

Основное функциональное назначение Yb(CO)10HO — промежуточный продукт в технологической цепочке переработки иттербиевого сырья. Оксалатный путь осаждения обеспечивает эффективное отделение иттербия от сопутствующих редкоземельных элементов, особенно от лютеция и тулия, благодаря различию в растворимости оксалатов РЗЭ. После прокаливания полученный YbO чистотой 99,99–99,999 % используется в следующих направлениях:

• легирование иттрий-алюминиевых гранатов (YAG) для твердотельных лазеров с длиной волны около 1030 нм;
• производство оптоволоконных усилителей и лазерных сред на основе кварцевого стекла, активированного ионами Yb;
• изготовление керамических мишеней для магнетронного напыления тонкоплёночных покрытий;
• синтез люминофоров, преобразующих ИК-излучение в видимый диапазон (апконверсионные материалы);
• получение иттербиевых добавок для специальных оптических стёкол и кристаллов.

Требования к чистоте и контролю качества

Для применения в оптической и лазерной технике предъявляются жёсткие требования к содержанию примесей в оксалате иттербия. Контроль чистоты исходного оксалата выполняют методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ICP-MS) после переведения пробы в раствор. Критически значимыми примесями выступают соседние редкоземельные элементы (Tm, Lu, Er), а также железо, кремний и кальций, ухудшающие люминесцентные свойства конечного оксида. Нормируется также содержание влаги и остаточных нитрат-ионов, влияющих на корректность расчёта загрузки при прокаливании.

Условия хранения и обращения

Оксалат иттербия Yb(CO)10HO стабилен при хранении в закрытой таре в сухом помещении при температуре не выше 25 C. Соединение гигроскопично в ограниченной степени, однако длительный контакт с влажным воздухом может приводить к частичной агломерации частиц. При работе с порошком следует применять средства индивидуальной защиты органов дыхания и кожных покровов, поскольку вдыхание тонкодисперсной пыли редкоземельных соединений не допускается. Упаковка — двойные полиэтиленовые вкладыши в металлических или картонных барабанах массой нетто от 1 до 25 кг.

Вопросы и ответы