Соединения рутения RuCl3: трихлорид рутения для катализа и электроники
Трихлорид рутения RuCl3 — неорганическое соединение рутения в степени окисления +3, выпускаемое в виде безводной формы (-RuCl3, чёрно-коричневые кристаллы) и гидратированной формы RuCl3xH2O (тёмно-бурый порошок). Безводный RuCl3 имеет слоистую структуру типа BiI3, термически устойчив до 500–600 C, ограниченно растворим в воде и спиртах; гидрат хорошо растворяется в воде, этаноле, ацетоне. Соединение служит прекурсором для синтеза металлоорганических комплексов рутения и нанесённых катализаторов.
Технические характеристики
| Параметр | Безводный RuCl3 | RuCl3xH2O | Метод контроля | Примечание |
|---|---|---|---|---|
| Массовая доля Ru | 48–50 % | 37–42 % | гравиметрия | по паспорту партии |
| Содержание Cl | 50–52 % | 38–44 % | аргентометрия | соотношение Ru:Cl 1:3 |
| Растворимость в воде | низкая | высокая | визуально | гидрат — для растворов |
| Потери при прокаливании | 1,0 % | 45 % | гравиметрия | при 600 C |
| Сумма примесей металлов | 0,1 % | 0,1 % | ИСП-МС | Pd, Pt, Ir, Fe |
Формы поставки и квалификации
- RuCl3 безводный, чистота 99,9 % (металлическая основа) — для твердофазного синтеза;
- RuCl3xH2O, 99,95 % trace metals basis — для приготовления катализаторных растворов;
- RuCl33H2O, реактивная квалификация (ч. д. а.) — лабораторный синтез;
- RuCl3 на носителе (активированный уголь, -Al2O3) — предварительно нанесённый прекурсор;
- растворы RuCl3 в HCl или этаноле заданной концентрации — для пропитки носителей.
Применение
Основной потребитель RuCl3 — производство нанесённых рутениевых катализаторов для реакторов гидрирования, селективного окисления и синтеза аммиака. Пропитка носителя раствором RuCl3 с последующим восстановлением в H2 при 300–450 C формирует металлические кластеры Ru размером 1–5 нм. В нефтехимии такие катализаторы работают в реакторах гидроочистки и гидродеароматизации при давлении 3–8 МПа.
В микроэлектронике RuCl3 применяется как прекурсор для осаждения тонких плёнок Ru и RuO2 методами CVD/ALD при 250–400 C — барьерные слои и электроды в структурах DRAM и межсоединениях. В аналитической химии соединение используют для приготовления стандартных растворов рутения при ИСП-АЭС и ИСП-МС. В органическом синтезе RuCl3 — исходное сырьё для получения катализаторов Граббса, Нойори и комплексов с N-гетероциклическими карбенами.
Условия хранения и обращения
RuCl3 хранят в герметичной таре из тёмного стекла или полиэтилена в сухом помещении при температуре не выше 25 C, вдали от восстановителей и влаги. Гидрат склонен к гидролизу и потере кристаллизационной воды, поэтому вскрытую упаковку используют в течение короткого срока. При работе применяют вытяжной шкаф, средства защиты кожи и дыхательных путей; соединение относится к веществам с выраженным раздражающим действием.
Вопросы и ответы
Чем отличается безводный RuCl3 от гидрата?
Безводная форма — слоистые кристаллы с содержанием Ru 48–50 %, ограниченно растворимые в воде. Гидрат RuCl3xH2O содержит 37–42 % Ru и хорошо растворяется в воде и спиртах, что удобно для пропитки носителей.
Как готовят катализатор из RuCl3?
Носитель пропитывают раствором RuCl3, сушат при 100–120 C и восстанавливают в токе H2 при 300–450 C. Получают нанесённые кластеры Ru размером 1–5 нм.
Для каких методов осаждения плёнок применяется RuCl3?
Соединение используют как прекурсор в CVD и ALD для осаждения Ru и RuO2 при 250–400 C — барьерных слоёв и электродов в микроэлектронике.
Как хранить RuCl3?
В герметичной таре в сухом месте при температуре не выше 25 C, вдали от восстановителей и влаги. Гидрат после вскрытия упаковки используют в короткий срок из-за гидролиза.
