Соли металлов Dy2(C2O4)3x10H2O в Минске

Оксалат диспрозия Dy(CO)10HO — декагидрат оксалата диспрозия(III)

Оксалат диспрозия Dy(CO)10HO — кристаллическая соль редкоземельного металла диспрозия и щавелевой кислоты, существующая в виде декагидрата. Соединение представляет собой промежуточный продукт гидрометаллургического передела диспрозия: его получают осаждением щавелевой кислотой из хлоридных или нитратных растворов после экстракционного разделения РЗЭ. Термическим разложением оксалата при 750–850 C получают оксид DyO, который далее восстанавливают до металлического диспрозия или используют для синтеза соединений с заданной стехиометрией.

Для инженерных расчётов и контроля технологических процессов важны следующие характеристики декагидрата:

• молярная масса — 532,98 г/моль (в пересчёте на безводную соль — 352,92 г/моль);
• содержание DyO после прокаливания — 47,5–48,5 % масс.;
• потери массы при прокаливании (TGA, до 900 C) — 51,5–52,5 % масс., включая удаление кристаллизационной воды и разложение оксалат-иона;
• растворимость в воде при 20 C — 0,74 г/л (в пересчёте на безводную соль);
• насыпная плотность — 0,6–0,9 г/см в зависимости от режима кристаллизации;
• температура начала дегидратации — 60–80 C, полное обезвоживание — при 250–300 C.

Технология получения и контроль качества

Осаждение оксалата диспрозия проводят из растворов DyCl или Dy(NO) концентрацией 30–80 г/л по DyO при pH 1,5–2,5. Избыток осадителя (HCO) составляет 10–30 % от стехиометрии. Полноту осаждения контролируют по остаточной концентрации диспрозия в маточном растворе — она не должна превышать 0,05 г/л. Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают деминерализованной водой и сушат при 40–60 C до постоянной массы.

Аттестацию товарной партии выполняют по следующим показателям:

• массовая доля DyO после прокаливания — не менее 47,0 %;
• суммарное содержание примесей редкоземельных элементов (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y) — не более 0,5 %;
• содержание нередкоземельных примесей (Fe, Ca, Si, Al, Cu, Ni, Pb) — не более 0,05 % каждой;
• потери при прокаливании — 51,0–53,0 %.

Применение в промышленности

Декагидрат оксалата диспрозия используется преимущественно как прекурсор в производстве:

• оксида диспрозия DyO для легирования магнитотвёрдых сплавов NdFeB — добавка 3–10 % масс. повышает коэрцитивную силу до 20–30 кЭ при сохранении остаточной индукции;
• металлического диспрозия методом кальциетермического восстановления DyF, получаемого фторированием оксида;
• алюминатов и галлатов диспрозия для сцинтилляционных детекторов ионизирующего излучения;
• соединений для ядерной энергетики — диспрозий применяется как выгорающий поглотитель нейтронов в тепловыделяющих сборках реакторов ВВЭР и PWR.

В лабораторной практике оксалат диспрозия используют для гравиметрического определения диспрозия в растворах, а также для приготовления стандартных образцов состава с аттестованным содержанием DyO.

Условия хранения и меры безопасности

Соединение стабильно при хранении в закрытой таре при температуре до 30 C и относительной влажности не более 70 %. При длительном контакте с влажным воздухом возможна частичная гидратация с изменением массы, поэтому перед дозированием продукт рекомендуется прокаливать при 105 C до постоянной массы. Оксалат-ион токсичен, пыль соли раздражает слизистые оболочки; работы проводят в вытяжном шкафу с использованием СИЗ органов дыхания и глаз.

Вопросы и ответы