Оксалат лантана La2(C2O4)39H2O: кристаллогидрат для прецизионного синтеза
Оксалат лантана(III) нонагидрат — координационное соединение состава La(CO)9HO, представляющее собой белый мелкокристаллический порошок без запаха. Вещество относится к классу средних солей щавелевой кислоты, плохо растворимо в воде (произведение растворимости при 25 C — порядка 10), нерастворимо в органических растворителях, разлагается при нагревании выше 350–400 C с образованием оксида лантана LaO. Кристаллогидратная форма устойчива при хранении в герметичной таре при относительной влажности до 60 %; при 100–120 C происходит ступенчатая потеря воды.
Технические характеристики
| Параметр | Значение | Метод контроля | Условие | Примечание |
|---|---|---|---|---|
| Массовая доля LaO | 43,0 % | гравиметрия | после прокалки 900 C | пересчёт на сухое вещество |
| РЗЭ суммарно | 99,5 % | ICP-MS | раствор HNO | по массе оксидов |
| Потери при прокалке | 28–32 % | термогравиметрия | 1000 C, воздух | включая гидратную воду |
| Влажность | 0,5 % | высушивание | 105 C | свободная влага |
| FeO | 0,002 % | спектрофотометрия | — | лимитирующая примесь |
| Фракция d | 5–20 мкм | лазерная дифракция | сухой разгон | по запросу — 40–63 мкм |
Фазовый состав и формы выпуска
- Нонагидрат La(CO)9HO — основная товарная форма, CAS 537–03–7.
- Декагидрат La(CO)10HO — метастабильная модификация, переходящая в нонагидрат при сушке.
- Безводный оксалат — получают дегидратацией при 200–250 C в вакууме.
- Порошок квалификации «ос. ч.» с суммой РЗЭ 99,99 % для люминофоров.
- Гранулированная форма для дозирования в реакторы непрерывного действия.
Применение в промышленности
Основной потребитель — технология получения оксидных материалов. Термическое разложение La(CO)9HO в трубчатых печах при 800–1000 C даёт реакционноспособный LaO с удельной поверхностью 15–40 м/г, используемый для спекания оптических стёкол и керамики LaYO, LaAlO. В производстве люминофоров оксалат служит прекурсором для легирования Eu и Ce: соосаждение из нитратных растворов обеспечивает атомарное распределение активатора.
В каталитической отрасли соединение применяют как предшественник La-содержащих катализаторов крекинга и нейтрализаторов NOx в системах селективного катализа. В металлургии редкоземельных металлов оксалат — промежуточная стадия при кальциетермическом восстановлении и при получении лантана высокой чистоты. Также используется в аналитической химии для гравиметрического определения лантана и в качестве эталона при калибровке ICP-спектрометров.
Условия хранения и транспортировки
Хранят в герметичной таре из полиэтилена или стекла в сухом вентилируемом помещении при температуре –20…+30 C, вдали от окислителей и источников открытого огня. Транспортировка — всеми видами крытого транспорта; вещество не относится к опасным грузам по классификации ДОПОГ. При работе с порошком применяют респираторы класса FFP2 и вытяжные шкафы, поскольку пыль оксалата лантана раздражает дыхательные пути.
Вопросы и ответы
При какой температуре разлагается La(CO)9HO?
Дегидратация начинается при 100–120 C, полное разложение до LaO завершается при 800–850 C в атмосфере воздуха. В инертной среде образуется промежуточный оксикарбонат.
Растворяется ли оксалат лантана в кислотах?
В воде растворимость крайне низкая. В горячей концентрированной азотной или соляной кислоте происходит медленное растворение с выделением щавелевой кислоты; для полного перевода в раствор применяют добавление пероксида водорода.
Какой чистоты поставляется продукт?
Стандартные марки — 99,5 % и 99,9 % по сумме РЗЭ. Для люминофорной и оптической промышленности выпускается квалификация 99,99 % с лимитом FeO 0,001 %.
Можно ли использовать оксалат для получения наноразмерного LaO?
Да. Контролируемое осаждение с последующей прокалкой при 600–700 C позволяет получать порошки LaO с размером частиц 20–80 нм и узким распределением по фракциям.
