Тигли для дериватографа из платины Пл99.9
Тигли для дериватографа из платины Пл99.9 — лабораторная оснастка, предназначенная для термического анализа в системах ДТА/ТГ/ДСК, где требуется инертность материала к исследуемому образцу и продуктам его разложения. Платина марки Пл99.9 (содержание основного металла не менее 99,9 %) сохраняет химическую нейтральность в окислительных, восстановительных и инертных средах, не взаимодействует с большинством оксидов, карбонатов, сульфатов и галогенидов при рабочих температурах дериватографа.
Конструктивные особенности
Тигель для дериватографа изготавливают методом холодной штамповки с последующим отжигом, что обеспечивает равнотолщинность стенки и воспроизводимую геометрию посадочного гнезда. Типовая форма — цилиндрический стакан с плоским или полусферическим дном и крышкой с отверстием для отвода газовой фазы. Крышка фиксируется фрикционно, без применения припоев и флюсов, чтобы исключить загрязнение пробы.
Посадочные размеры согласованы с держателями тиглей серийных дериватографов (например, Q-1500D, Paulik–Paulik–Erdey, современных модулей TGA/DSC). Масса тигля стабильна от партии к партии, что критично при гравиметрической калибровке и вычитании поправки на тигель в программном обеспечении анализатора.
Технические параметры
| Параметр | Значение | Условия | Единица | Примечание |
|---|---|---|---|---|
| Марка платины | Пл99.9 | ГОСТ 13498 | — | содержание Pt 99,9 % |
| Рабочая температура | до 1500 | инертная среда | C | кратковременно до 1600 C |
| Внутренний диаметр | 5,0–8,0 | стандарт | мм | под держатель прибора |
| Высота стенки | 6,0–10,0 | стандарт | мм | с крышкой |
| Толщина стенки | 0,10–0,20 | штамповка | мм | равнотолщинная |
| Масса тигля | 0,20–0,60 | с крышкой | г | разброс 2 % |
| Скорость нагрева | 1–20 | ДТА/ТГ | C/мин | без деформации |
Области применения
- Термический анализ минерального сырья, глин, цементных смесей и огнеупоров в лабораториях стройматериалов.
- Исследование катализаторов нефтепереработки и процессов риформинга в среде азота или аргона.
- Контроль полимерных композиций, термостойких смол и углеродных прекурсоров методом ТГА.
- Анализ металлургических шлаков, флюсов и шихтовых материалов в окислительной атмосфере.
- Фармацевтические и пищевые лаборатории при определении потерь массы и температур фазовых переходов.
Эксплуатационные ограничения
Платина Пл99.9 каталитически активна по отношению к некоторым органическим соединениям и аммиаку, поэтому при работе с углеродсодержащими пробами возможен катализ окисления. Не допускается контакт с расплавами щелочных металлов, фосфором, кремнием и сульфидами при высоких температурах — образуются хрупкие интерметаллиды и эвтектики, приводящие к разрушению тигля. Восстановительная атмосфера водорода при температуре выше 1000 C вызывает охрупчивание тонкостенной штамповки.
Очистку проводят кипячением в разбавленной соляной кислоте с последующим промыванием бидистиллятом; абразивная обработка недопустима, так как нарушает геометрию и увеличивает погрешность взвешивания. Ресурс тигля при соблюдении регламента — не менее 200 циклов нагрев–охлаждение.
Вопросы и ответы
Почему для дериватографа применяют именно платину Пл99.9, а не более дешёвые материалы?
Платина Пл99.9 инертна к большинству исследуемых проб, не даёт собственных термических эффектов в рабочем диапазоне и обеспечивает стабильную массу при циклическом нагреве. Альтернативы (алунд, кварц, никель) либо реагируют с образцом, либо вносят искажения в кривые ДТА/ТГ.
Допускается ли работа тигля из Пл99.9 в атмосфере водорода?
Кратковременно при температуре до 1000 C — да, при условии отсутствия примесей серы и фосфора. Выше 1000 C водород вызывает охрупчивание тонкой стенки, поэтому для длительных восстановительных режимов применяют сплавы платины с родием или заменяют оснастку.
Как калибруют массу тигля перед серией измерений?
Тигель с крышкой прокаливают при 1000 C в течение 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах с дискретностью 0,01 мг. Значение вносят в программное обеспечение дериватографа как поправку на оснастку.
Какие пробы нельзя помещать в платиновый тигель?
Не допускаются расплавы щелочных металлов, соединения фосфора, кремния, сульфиды и галогениды при высоких температурах, а также углеродсодержащие смеси в окислительной среде без предварительного разбавления инертным наполнителем.
