Тигли для дериватографа из платины Пл99.9 в Минске


Тигли для дериватографа из платины Пл99.9

Тигли для дериватографа из платины Пл99.9 — лабораторная оснастка, предназначенная для термического анализа в системах ДТА/ТГ/ДСК, где требуется инертность материала к исследуемому образцу и продуктам его разложения. Платина марки Пл99.9 (содержание основного металла не менее 99,9 %) сохраняет химическую нейтральность в окислительных, восстановительных и инертных средах, не взаимодействует с большинством оксидов, карбонатов, сульфатов и галогенидов при рабочих температурах дериватографа.

Конструктивные особенности

Тигель для дериватографа изготавливают методом холодной штамповки с последующим отжигом, что обеспечивает равнотолщинность стенки и воспроизводимую геометрию посадочного гнезда. Типовая форма — цилиндрический стакан с плоским или полусферическим дном и крышкой с отверстием для отвода газовой фазы. Крышка фиксируется фрикционно, без применения припоев и флюсов, чтобы исключить загрязнение пробы.

Посадочные размеры согласованы с держателями тиглей серийных дериватографов (например, Q-1500D, Paulik–Paulik–Erdey, современных модулей TGA/DSC). Масса тигля стабильна от партии к партии, что критично при гравиметрической калибровке и вычитании поправки на тигель в программном обеспечении анализатора.

Технические параметры

ПараметрЗначениеУсловияЕдиницаПримечание
Марка платиныПл99.9ГОСТ 13498—содержание Pt 99,9 %
Рабочая температурадо 1500инертная средаCкратковременно до 1600 C
Внутренний диаметр5,0–8,0стандартммпод держатель прибора
Высота стенки6,0–10,0стандартммс крышкой
Толщина стенки0,10–0,20штамповкаммравнотолщинная
Масса тигля0,20–0,60с крышкойгразброс 2 %
Скорость нагрева1–20ДТА/ТГC/минбез деформации

Области применения

  • Термический анализ минерального сырья, глин, цементных смесей и огнеупоров в лабораториях стройматериалов.
  • Исследование катализаторов нефтепереработки и процессов риформинга в среде азота или аргона.
  • Контроль полимерных композиций, термостойких смол и углеродных прекурсоров методом ТГА.
  • Анализ металлургических шлаков, флюсов и шихтовых материалов в окислительной атмосфере.
  • Фармацевтические и пищевые лаборатории при определении потерь массы и температур фазовых переходов.

Эксплуатационные ограничения

Платина Пл99.9 каталитически активна по отношению к некоторым органическим соединениям и аммиаку, поэтому при работе с углеродсодержащими пробами возможен катализ окисления. Не допускается контакт с расплавами щелочных металлов, фосфором, кремнием и сульфидами при высоких температурах — образуются хрупкие интерметаллиды и эвтектики, приводящие к разрушению тигля. Восстановительная атмосфера водорода при температуре выше 1000 C вызывает охрупчивание тонкостенной штамповки.

Очистку проводят кипячением в разбавленной соляной кислоте с последующим промыванием бидистиллятом; абразивная обработка недопустима, так как нарушает геометрию и увеличивает погрешность взвешивания. Ресурс тигля при соблюдении регламента — не менее 200 циклов нагрев–охлаждение.

Вопросы и ответы

Почему для дериватографа применяют именно платину Пл99.9, а не более дешёвые материалы?

Платина Пл99.9 инертна к большинству исследуемых проб, не даёт собственных термических эффектов в рабочем диапазоне и обеспечивает стабильную массу при циклическом нагреве. Альтернативы (алунд, кварц, никель) либо реагируют с образцом, либо вносят искажения в кривые ДТА/ТГ.

Допускается ли работа тигля из Пл99.9 в атмосфере водорода?

Кратковременно при температуре до 1000 C — да, при условии отсутствия примесей серы и фосфора. Выше 1000 C водород вызывает охрупчивание тонкой стенки, поэтому для длительных восстановительных режимов применяют сплавы платины с родием или заменяют оснастку.

Как калибруют массу тигля перед серией измерений?

Тигель с крышкой прокаливают при 1000 C в течение 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах с дискретностью 0,01 мг. Значение вносят в программное обеспечение дериватографа как поправку на оснастку.

Какие пробы нельзя помещать в платиновый тигель?

Не допускаются расплавы щелочных металлов, соединения фосфора, кремния, сульфиды и галогениды при высоких температурах, а также углеродсодержащие смеси в окислительной среде без предварительного разбавления инертным наполнителем.