Корзина
Ваша корзина пуста!
Это никогда не поздно исправить :)
Тигли для дериватографа из платины ПлРд-7: термоаналитические ячейки из платинородиевого сплава
Тигли для дериватографа из платины ПлРд-7 — это тигельные ячейки, изготовленные из платинородиевого сплава с массовой долей родия 7 %. Сплав ПлРд-7 (ПлРд 93–7) относится к системе платина–родий и применяется там, где требуется сочетание высокой температуры плавления, химической инертности и стабильности массы при циклическом нагреве. В дериватографии тигель одновременно служит контейнером для навески и элементом тепловой связи между образцом и термопарой, поэтому его материал напрямую влияет на достоверность кривых ДТА, ТГ и ДТГ.
Технические характеристики сплава ПлРд-7
Платинородиевый сплав с 7 % родия сохраняет пластичность при комнатной температуре, что позволяет вытягивать тигли глубокой вытяжкой без промежуточных отжигов. Родий повышает жаростойкость и снижает склонность к испарению платины в окислительной атмосфере. Тигли эксплуатируются в диапазоне от –196 C (криогенные ДСК-приставки) до 1600–1700 C в инертной среде.
| Параметр | Значение | Условия | Влияние на анализ | Примечание |
|---|---|---|---|---|
| Массовая доля Rh | 6,8–7,2 % | по паспорту партии | стабильность базовой линии ТГ | остальное — Pt |
| Температура плавления | 1780 C | вакуум, аргон | верхний предел ДТА | без деформации |
| Плотность | 20,3 г/см | 20 C | тепловая инерция ячейки | низкая теплоёмкость навески |
| Удельное сопротивление | 0,19 мкОмм | 20 C | экранирование термопары | стабильно при нагреве |
| Рабочая масса тигля | 0,15–0,35 г | стандарт ДТА | чувствительность ТГ | подгонка по эталону |
Конструктивные исполнения
Тигли для дериватографов выпускают в нескольких геометриях, каждая из которых согласована с посадочным гнездом держателя:
- цилиндрические с плоским дном — для систем Netzsch STA и Linseis PT/ST;
- конические с крышкой — для подавления испарения летучих компонентов;
- тигли с перфорированным дном — для анализа в контролируемой газовой среде;
- микротигли объёмом 20–40 мкл — для ДСК-приставок;
- тигли с запрессовкой в держатель — для одновременного ТГ/ДТА.
Области применения
Платинородиевые тигли ПлРд-7 востребованы в термическом анализе материалов, где недопустимо взаимодействие навески с контейнером:
- исследование керамических порошков и оксидных систем до 1600 C;
- термоанализ катализаторов нефтепереработки и процессов риформинга;
- контроль металлургических шлаков и флюсов в лабораториях горно-обогатительных комбинатов;
- анализ полимерных композитов и углеродных волокон в инертной атмосфере;
- определение зольности углей и кокса по кривым ТГ;
- исследование фармацевтических субстанций в фармпроизводстве.
Эксплуатационные ограничения
Сплав ПлРд-7 устойчив к большинству агрессивных сред, однако не рекомендуется для длительной работы в восстановительной атмосфере с парами фосфора, серы и кремния — возможно образование хрупких интерметаллидов. При работе с углеродсодержащими образцами выше 1200 C наблюдается науглероживание поверхности тигля, что искажает кривую ТГ. Перед каждым циклом тигель прокаливают при 1000–1100 C для удаления остатков навески и стабилизации массы; контроль массы ведут на аналитических весах с дискретностью 0,01 мг.
Вопросы и ответы
Почему для дериватографа применяют именно сплав ПлРд-7, а не чистую платину?
Родий в количестве 7 % повышает жаростойкость и снижает испарение платины при 1400–1600 C, что уменьшает дрейф базовой линии ТГ. Чистая платина при этих температурах быстрее теряет массу и деформируется.
До какой температуры можно использовать тигель из ПлРд-7 в окислительной среде?
В воздушной атмосфере рекомендуемый предел — 1400 C. Выше этой температуры начинается заметное окисление и улетучивание оксидов родия, что искажает результаты термоанализа.
Как подготовить тигель перед анализом?
Тигель промывают, прокаливают при 1000–1100 C в течение 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до постоянной массы. Только после этого в него помещают навеску.
Совместим ли тигель ПлРд-7 с держателями разных производителей?
Геометрия тиглей стандартизирована под конкретные модели дериватографов. Перед заказом необходимо сверить посадочный диаметр и высоту с держателем Netzsch, Linseis, Mettler Toledo или отечественных приборов.