Висмут азотнокислый 5-водный Ч — реактив для аналитической химии и синтеза
Висмут азотнокислый 5-водный Ч (нитрат висмута(III) пентагидрат, Bi(NO)5HO) — квалифицированный реактив категории «чистый», предназначенный для лабораторных работ, аналитического контроля и препаративного синтеза. Содержание основного вещества в марке Ч составляет не менее 98,5 %, что обеспечивает воспроизводимость результатов при количественном определении висмута и проведении качественных реакций на катионы III аналитической группы.
Соединение представляет собой бесцветные кристаллы с кислой реакцией водного раствора. Вследствие склонности к гидролизу с образованием основных нитратов висмутила (BiONO) растворы готовят в присутствии азотной кислоты, поддерживая pH 1. Молярная масса — 485,07 г/моль, плотность — 2,83 г/см. При нагревании до 300 C пентагидрат разлагается с выделением оксидов азота и образованием BiO.
Области применения
- Аналитическая химия — гравиметрическое определение висмута в виде оксида или фосфата, титриметрическое определение с комплексоном III (ЭДТА) в присутствии ксиленолового оранжевого.
- Синтез координационных соединений висмута(III) — получение карбоксилатов, тиолатов и комплексов с азотсодержащими лигандами для каталитических исследований.
- Производство субнитрата висмута (Bismuthi subnitras) фармакопейной чистоты для фармацевтической промышленности.
- Приготовление стандартных растворов висмута для атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС).
- Микроскопическая техника — компонент реактива Люголя для выявления крахмала и фиксации биологических препаратов.
Технические характеристики квалификации Ч
Реактив выпускается по ГОСТ 4110-75. Контролируемые показатели включают массовую долю основного вещества, нерастворимых в воде примесей, хлоридов, сульфатов, железа, меди, свинца и серебра. Нормируется также прозрачность раствора: 10 г препарата должны полностью растворяться в 15 мл 25 %-й азотной кислоты при разбавлении водой до 100 мл без опалесценции.
| Показатель | Норма для Ч | Метод контроля | Примечание | Типичное значение |
|---|---|---|---|---|
| Массовая доля Bi(NO)5HO | 98,5 % | Комплексонометрическое титрование | В пересчёте на сухое вещество | 99,0–99,5 % |
| Нерастворимые в воде вещества | 0,005 % | Гравиметрия | Фильтрация через тигель № 4 | 0,002 % |
| Хлориды (Cl) | 0,002 % | Нефелометрия | Сравнение с эталонным раствором | 0,001 % |
| Железо (Fe) | 0,0005 % | Фотоколориметрия с сульфосалициловой кислотой | После отделения висмута | 0,0002 % |
| Свинец (Pb) | 0,005 % | Атомно-абсорбционная спектрометрия | Прямое определение в растворе | 0,002 % |
Условия хранения и меры безопасности
Реактив гигроскопичен и чувствителен к действию света, поэтому его хранят в плотно закрытых банках из тёмного стекла в сухом помещении при температуре не выше 25 C. Срок годности при соблюдении условий хранения — 3 года с даты изготовления. По степени воздействия на организм относится к умеренно опасным веществам (III класс опасности): при работе необходимо использовать средства индивидуальной защиты органов дыхания и кожных покровов, избегать попадания пыли в дыхательные пути.
Вопросы и ответы
Чем квалификация Ч отличается от квалификации ЧДА?
Квалификация Ч (чистый) допускает более высокое содержание примесей по сравнению с ЧДА (чистый для анализа). Для большинства рутинных аналитических операций и препаративного синтеза достаточно марки Ч; ЧДА применяют при особо точных определениях микропримесей.
Как правильно приготовить рабочий раствор нитрата висмута?
Навеску растворяют в минимальном объёме концентрированной азотной кислоты (из расчёта 2–3 мл на 10 г соли), затем разбавляют дистиллированной водой. Конечная концентрация кислоты в растворе должна составлять 0,1–0,5 М для предотвращения гидролиза.
Допустимо ли использовать висмут азотнокислый 5-водный Ч для фармацевтических субстанций?
Непосредственно для производства лекарственных средств требуется субстанция фармакопейной чистоты. Реактив Ч может служить исходным сырьём для дополнительной перекристаллизации и получения субнитрата висмута, соответствующего требованиям фармакопеи.
Какая тара используется для фасовки реактива?
Стандартная фасовка — полиэтиленовые пакеты или банки из тёмного стекла массой нетто 0,25; 0,5; 1 и 5 кг. Для крупнотоннажных поставок возможна упаковка в барабаны с полиэтиленовыми вкладышами до 25 кг.
